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｜物质的制备

制备原则：原料易得、原理绿色、条件温和、装置简单、分离方便等。

制备物质的一般流程：分析目标产品-选择合适原料（原料易得）- 确定反应原理（原理绿色）-设计反应路径-搭建反应装置（装置简单）- 控制反应条件（条件温和）-分离提纯产品（分离方便）

-实验室制备氯气：

浓盐酸与二氧化锰反应制备氯气。

化学方程式：MnO₂+4HCl（浓）=「△」MnCl₂+Cl2₂↑＋H₂O

*恒压滴液漏斗

 

*尾气处理

燃烧：CH₄、C₂H₄、C₂H₂、H₂、CO等

碱液吸收：Cl₂、H₂S、CO₂、SO₂、NO₂、NO等

水溶解：HCl、NH等

*干燥剂

液体干燥剂：浓硫酸

✓H₂、O₂、SO₂、CO₂、N₂、CH₄

✘H₂S、NH₃、HBr、HI、C₂H₄

固体干燥剂：

-无水CaCl₂

✓O₂、Cl₂、HCl、SO₂、H₂、CO、N₂、CH₄

✘NH₃

-碱石灰

✓H₂、O₂、N₂、CH₂、NH₃

✘HX、H₂S、SO₂、CO₂、NO₂、Cl₂

｜物质的分离与提纯

-运用物理或化学方法，将混合物的组分分开的操作称为分离；去除杂志得到纯净物的操作称为提纯。

除杂原则：不增、不减、易分、最佳

不增：提纯过程中不能引入新的杂质。

不减：即被提纯的物质不能减少或改变。

易分：即操作简便易行，杂质易分离除去。

最佳：将杂质转化为需要被提纯的物质。

-分离和提纯的常用方法：

混合物的分离是根据混合物中各组分性质差异进行的，分离混合物的常见物理方法有过滤、结晶、蒸馏、萃取和分液等。

分离为将混合物中的组分分开；提纯则为去除杂质得到纯物质。

/过滤：分离难溶性固体和液体的方法。

用于固液混合物的分离/可溶性固体与不溶性固体的分离。

/结晶：把溶质从溶液中分离出来的方法。

重结晶：将含有少量杂质的晶体溶于水，再重新进行结晶，使杂质全部或大部分留在溶液中。

蒸发：分离溶质和溶剂/除去易挥发的杂质（e.g.从含有HCl的NaCl溶液中分离固体NaCl）/对溶解度随温度变化不大的物质的提纯（e.g.NaCl中混有少量KNO₃）。

降温：对溶解度随温度变化比较大的物质的提纯（e.g.KNO₃中混有少量NaCl）

/蒸馏是将液体加热汽化后再冷凝蒸汽的操作。（适用对象：分离溶剂和高沸点溶质/分离沸点差别较大的液体）

*温度计水银球与蒸馏烧瓶支管口相平。

蒸馏烧瓶中液体的量是烧瓶容量的1/3～2/3。

蒸馏烧瓶内放有沸石，防止爆沸。

加热要垫石棉网。

冷凝管横放头高尾低，下进上出与被冷凝蒸气相反。

装置搭建从左到右、从下到上。

分馏：对于沸点相差不大的液体，采用分馏的方式，装置与蒸馏相似，但增加了一根特制的分馏柱，可以加大蒸气与分馏柱内填充物接触的表面积，通过液体在柱内的反复汽化和冷凝，实现多次蒸馏效果，使混合物分离更加完全。

/萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解能力（溶解度）不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。（用低温、冷浸的方法提纯）

萃取剂的选择：两种溶剂互不相溶、溶质在萃取剂中的溶解度比原溶剂中大、溶质与溶剂不发生化学反应

常见的萃取剂：四氯化碳、苯、汽油

密度：苯、汽油<水、四氯化碳

-从碘水中萃取碘：

取一只分液漏斗，加入适量水，检查漏斗顶塞与活塞是否漏水。用量筒量取10mL碘水，倒入分液漏斗，然后再注入10mL四氯化碳，盖好顶塞，旋紧，以免漏液。用一只手压住分液漏斗顶塞，一只手握住活塞，把分液漏斗倒转振荡，使两种液体充分混合，然后旋开活塞放气。反复几次后，将分液漏斗放在铁架台上静置。

现象：加入四氯化碳后溶液分层，上层几乎无色，下层呈紫橙红色（碘在有机溶剂中一般呈紫色）。

溶解度：水<酒精<四氯化碳

/分液：将两种互不相溶且密度不同的液体分离的操作。

萃取后，需要把有机溶剂和水层分开，这种将两种互不相溶的液体分离的操作叫分液。（实验仪器：分液漏斗、铁架台、烧杯）

在实验中，萃取和分液常常结合在一起进行。

-待液体分层清晰后，打开分液漏斗顶塞，再将分液漏斗活塞旋开，使下层液体慢慢沿锥形瓶壁流下。当两种液体的交界面进入活塞孔时，关闭活塞，将上层液体从上口倒出。

*萃取分液操作要点：使用前首先要检漏（气密性检查）；充分振荡（充分混合）、适当放气；将上口的玻璃塞打开、静置分层；漏斗下端紧靠烧杯内壁，下层液体流完及时关闭活塞，下层溶液下端流出，上层溶液上口倒出。

-从植物中提取精油的第一步就是用水蒸气蒸馏，然后用有机溶剂萃取精油再分液就可以得到高纯度的精油。

 

｜物质的检验

-物质检验的一般流程也是我们对物质由表及里逐渐深入的认知过程。

观察外观（颜色、状态、气味）-溶解性测试（水溶性？酸溶？）-观察溶液颜色

通过对物质的检验，可以帮助我们快速简单地确定位置物质的成分，如果需要进一步确定研究对象的组成，则需要根据物质的某些特殊性质和特征反应进行针对性的检验。

物质的检验：初步检验（颜色、气味、密度、溶解性……）、进一步检验（焰色反应、颜色变化、生成沉淀、放出气体……）

/焰色反应：很多金属或它们的化合物在灼烧时都会使火焰呈现出特殊的颜色。*焰色反应指金属元素的性质

根据火焰所呈现出的特征颜色可以快速确定相应的金属元素的存在。

蓝色钴玻璃可以滤去黄光，防止钠元素的存在对钾元素的检验产生干扰。

/有些化学反应会伴随特殊的颜色变化，运用这种原理的检验方法，我们称之为显色法。

通过加入试剂，引起化学反应，产生现象变化。

使特定组分发生化学反应，产生特征颜色。

为了简化实验操作，人们常把显色法的指示剂制作成试纸，以方便、快速地进行物质的检验和鉴定。

常见的试纸：pH试纸、精密pH试纸、蓝色石蕊试纸、红色石蕊试纸、淀粉KI试纸。

/有些化学反应还会生成难溶性的固体，可以观察到沉淀现象的产生，这就是沉淀法。

物质检验的一般流程：取样-加试剂-看现象-出结论

Cl⁻的检验：利用AgCl沉淀既不溶于水也不溶于酸

   取样，先加入稀HNO₃，再加入AgNO₃溶液，若生成白色沉淀且沉淀不溶解，证明该试样中含有Cl⁻。

SO₄²⁻的检验：利用BaSO₄沉淀既不溶于水也不溶于酸

   取样，先加稀盐酸，无沉淀生成，再加入BaCl₂溶液，若生成白色沉淀，证明该试样中含有SO₄²⁻。

/有些化学反应可以看到气体产生，这就是气体法。

加入某种试剂，将待测物质转化为易于鉴别的气体。

CO₃²⁻或HCO₃⁻的检验：利用碳酸盐或碳酸氢盐能与酸反应生成CO₂；利用CO₂无色无味，能使澄清石灰水变浑浊。

取样，先加入稀盐酸，生成无色无味气体，再将气体通入澄清石灰水，产生白色沉淀，证明该试样中含有CO₃²⁻或HCO₃⁻。

NH₄⁺的检验：利用铵盐与碱液共热生成NH₃；利用NH₃使湿润的红色石蕊/pH试纸变蓝。

取样（少量放在试管中）与碱液混合加热，若有能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体产生，证明该试样中含有NH₄⁺。

/物质检验的一般流程不仅是一个由表象到内在逐渐深入的过程，从方法难度上，也是从简单到困难的过程。

 

｜配置一定物质的量浓度的溶液

-生活中，有多种溶液浓度的表示方法，它们均是用溶质的量与溶液的量之比来表示溶液浓度的。

在研究溶质参加的化学反应时，用“物质的量”更加简单；在取用一定量溶液时，量取体积比称量质量更加方便。

/用每升溶液中所含溶质的物质的量表示的浓度称为物质的量浓度，物质的量浓度是生产、研究中使用最广泛的溶液浓度表示方法。

定义：用每升溶液中所含溶质B的物质的量表示的浓度称为溶质B的物质的量浓度，符号为cᴮ。

单位：mol·L⁻¹

表达式：cᴮ=nᴮ(某溶质的物质的量)/V(溶液的体积)

/配置一定物质的量浓度的溶液的定量实验，成功的关键是要精确确定溶质的物质的量与溶液的体积。

通过电子天平称量来确定溶质的物质的量；用细颈大肚的容量瓶来精确配置100mL溶液。

容量瓶选择：等大或稍大

细颈提高精度；大度增加容量；瓶塞用前检漏；避免温度变化。

详细步骤：计算、称量、溶解（容量瓶不能用于溶解，恢复至室温再转移）、转移（玻璃棒引流，洗涤烧杯内壁及玻璃棒2～3次，一并转移入容量瓶）、定容（加水至刻度线下1～2cm，改用胶头滴管滴加蒸馏水至至溶液凹液面底部与刻度线相切）、摇匀、装瓶（容量瓶不用于长期存放溶液）。

在追求精确的定量实验中，误差分析非常重要。以配置一定物质的量浓度的实验为例，可以从公式入手进行分析，判断问题或失误是否会引起溶质的物质的量、溶液的体积发生变化，从而导致物质的量浓度发生变化。

-容量瓶：属于量器，不能加热，不能溶解，不能作为反应器；不能长期存放溶液；使用前要检查是否漏水。

-将浓溶液稀释为不同浓度稀溶液： 在溶液稀释的过程中，虽然溶液的体积发生了变化，但溶质的物质的量保持不变，因此稀释前后的溶液的物质的量浓度和体积之间满足以下关系：c₁v₁=c₂v₂